Набор № 10 Титриметрическое определение концентрации сульфатов в воде

Метод основан на осаждении сульфат-ионов хлоридом бария с последующим титрованием избытка ионов бария раствором трилона Б.

Во избежание влияния на результат определения солей жесткости параллельно проводят титриметрическое определение последних.

Чувствительность метода - 0,5 мг/дм³.

Диапазон определяемых значений - от 0,5 до 200 мг SО₄^2-/л.

Комплектация рассчитана на проведение 100 определений.

Состав набора:

Барий хлористый, стандарт-титр для приготовления раствора с концентрацией точно 0,02 г-экв./дм³ - 2 шт.
Трилон Б, стандарт-титр для приготовления раствора с концентрацией точно 0,02 г-экв/дм³ - 3 шт.
Буферный раствор по Уилсону (буферный раствор рН 9,5-10 с добавлением натриевой соли этилендиаминтетраацетата магния) - 1000 мл.
Эриохром черный Т в виде сухой индикаторной смеси - навеска 20 г
Кислота соляная, стандартный раствор с концентрацией точно 2,0 г-экв/дм³ - 500 мл.
Натрия гидроксид, стандартный раствор с концентрацией точно 1,0 г-экв/дм³ - 500 мл.
Реактивы, входящие в состав набора, проверяются на соответствие требованиям действующих стандартов и технических условий.

Поправочные коэффициенты на нормальность стандартных растворов находятся в пределах 1±0,003.

Необходимые для проведения анализа приборы и материалы:

Приборы:

Электрическая плитка с закрытой спиралью

Посуда:

Колбы мерные 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колбы Кн-100 ТХС по ГОСТ 25336Е или
Цилиндры мерные вместимостью 25 и 100 см³ по ГОСТ 1770
Пипетки измерительные градуированные на 1; 5 и 20 см³ по ГОСТ 29227.

Реактивы:

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 (обессоленная, конденсат).

Подготовка к проведению анализа.

Для приготовления раствора бария хлористого необходимо количественно перенести содержимое ампулы в мерную колбу, растворить примерно в 800-900 мл дистиллированной воды, хорошо перемешать и довести объем раствора до метки дистиллированной водой.

Время, затрачиваемое на проведение операции - около 20 минут.

Поправочный коэффициент для растворов, приготовленных из стандарт-титров, равен единице.

Готовый раствор перелить в емкости для хранения.

Для приготовления раствора трилона Б необходимо количественно перенести содержимое ампулы в мерную колбу, растворить примерно в 800-900 мл дистиллированной воды, хорошо перемешать и довести объем раствора до метки дистиллированной водой.

Время, затрачиваемое на проведение операции - около 20 минут.

Поправочный коэффициент для растворов, приготовленных из стандарт-титров, равен единице.

Готовый раствор перелить в емкости для хранения.

Время, затрачиваемое на проведение операции - около 15 минут.

Проведение анализа.

Определение жесткости анализируемой воды

В коническую колбу вместимостью 100 см³ помещают отмеренные пипеткой 20 см³ анализируемой воды, добавляют 5 см³ буферной смеси, около 0,1 г сухой индикаторной смеси и медленно, при постоянном перемешивании, титруют раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски раствора в чисто-синюю.

Количество пошедшего на титрование раствора трилона Б (в мл) равно жесткости воды Ж_о (в мг-экв./л).

Определение сульфат-иона

В коническую колбу вместимостью 100 см³ помещают отмеренные пипеткой 20 см³ анализируемой воды, добавляют 1 см³раствора соляной кислоты, отмеренные пипеткой точно 15 см³ раствора хлорида бария. омывают стенки колбы из промывной склянки небольшим количеством воды и помещают на плитку. Раствор кипятят в течение 5-7 мин., охлаждают и нейтрализуют пробу раствором гидроксида натрия до рН около 4 по универсальной индикаторной бумаге.

К полученному раствору с осадком сульфата бария прибаляют 5 см³ буферной смеси, около 0,1 г сухой индикаторной смеси и медленно, при постоянном перемешивании, титруют раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски раствора в чисто-синюю.

Содержание сульфатов в воде (мг/дм³) вычисляют по формуле:

X=(V1+Жо-V2)*0.02*48*1000/V , где

V₁ - количество прибавленного раствора бария хлористого концентрации точно 0,02 г-экв./дм³, см³ ;
Ж_о - жесткость анализируемой воды, мг-экв./дм³ ;
V₂ - количество раствора трилона Б концентрации точно 0.02 г-экв./дм³, пошедшего на титрование осажденной пробы, см³ ;
V - объем пробы, взятый для анализа, см³ ;
48 - эквивалентная масса сульфат-иона.

Примечание.

При определении больших концентраций сульфата следует брать для осаждения 20 см³ раствора хлорида бария.

Допустимые расхождения между повторными определениями сульфатов:

3-5 мг/дм³ если их содержание не превышает 25 мг/дм³;
5-10 мг/дм³ если их содержание в интервале 25-300 мг/дм³;
3 отн%. при более высоких концентрациях.