Набор № 7 Определение железа ортофенантролиновым методом

Метод основан на реакции ортофенантролина с ионами двухвалентного железа в области рН 3 - 9 с образованием комплексного соединения, окрашенного в оранжево-красный цвет.

Определению мешают цианиды, нитриты, полифосфаты; хром и цинк в концентрации, превышающей в 10 раз массовую концентрацию железа; кобальт и медь в концентрации более 5 мг/дм³ и никель в концентрации 2 мг/дм³. Предварительное кипячение воды с кислотой превращает полифосфаты в ортофосфаты, добавлением гидроксиламина устраняется мешающее влияние окислителей. Мешающее влияние меди уменьшается при рН 2,5-4.

Чувствительность метода 0,05 мг /л.

Диапазон определяемых концентраций - 0,05-2,0 мг/л.

Комплектация рассчитана на проведение 500 определений.

Суммарная погрешность измерения при Р = 0,95 - 0,01-0,02 мкг/л.

Cостав набора

Стандартный раствор железа с концентрацией 1 мг/см³ для приготовления рабочего раствора (стандарт-титр) - 1 шт.
Гидроксиламин солянокислый, ч.д.а., по ГОСТ 5456 - 10 упаковок по 5 г
орто-Фенантролин солянокислый , имп. - 10 упаковок по 0,5 г.
Кислота соляная, х.ч., по ГОСТ 3118 - 550 мл.
Кислота серная, х.ч. по ГОСТ 4204 для приготовления рабочего раствора железа - 20 мл.
Аммиак водный, х.ч. по ГОСТ 3760 - 500 мл.
Буферный раствор ацетатный, по ГОСТ 4011 - 1000 мл.
Бумага индикаторная универсальная - 1 упаковка.
Флаконы для хранения растворов гидроксиламина и о-фенантролина - 2 шт.
В комплект набора дополнительно входят перчатки для безопасного вскрытия упаковок с кислотами- 2 шт.

В качестве дополнительной комплектации по просьбе заказчика набор может содержать навеску калия азотнокислого, ч.д.а. (50 г) - для определения железа в присутствии комплексообразователей

Реактивы, входящие в состав набора проверяются на соответствие требованиям действующих стандартов и технических условий.

Поправочные коэффициенты на нормальность стандартных растворов находятся в пределах 1±0,003.

Необходимые для проведения анализа приборы и материалы:

Приборы:

Фотоколориметр типа КФК-2 или аналогичный прибор с кюветами с толщиной колориметрируемого слоя 20 и 50 мм.

Посуда:

Стаканы В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336Е.
Колбы мерные 2-50-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колбы Кн-250 ТХС по ГОСТ 25336Е.
Бюретка 1-2-10-0,1 по ГОСТ 29251.
Пипетки измерительные градуированные на 1; 2; 5; 25 и 50 см³ по ГОСТ 29227.

Реактивы:

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 (вода обессоленная, конденсат).

Приготовление рабочих растворов.

Перед проведением анализа необходимо приготовить рабочие растворы трилона Б и сульфосалициловой кислоты.

Стандартный раствор, содержащий 0,005 мг/см³ железа, готовят разбавлением стандартного раствора железа дистиллированной водой.

Раствор неустойчив и должен быть использован в день приготовления.

Время, затрачиваемое на проведение операции - около 15 минут.

Для приготовления раствора ортофенантролина солянокислого растворяют содержимое одной соответствующей упаковки в 50 см³ дистиллированной воды и переносят раствор в пузырек темного стекла. Раствор устойчив в течение 1 месяца.

Время, затрачиваемое на проведение операции - около 20 минут.

Для приготовления раствора гидроксиламина солянокислого растворяют содержимое одной соответствующей упаковки в 50 см³дистиллированной воды и переносят раствор в пузырек темного стекла. Раствор устойчив в течение 1 месяца.

Время, затрачиваемое на проведение операции - около 20 минут.

Подготовка посуды к проведению анализа.

Стаканы, в которых должны выпариваться пробы, необходимо предварительно проверить на чистоту. Для этого в каждом таком стакане проводят выпаривание 25 см³ очищенной воды, к которым добавлена соляная кислота в количестве 5 см³. Выпаривание ведут до остаточного содержания жидкости 5-7 см³ (не досуха). Затем определяют содержание железа по методике, приведенной ниже.

Стакан считают пригодным для анализа, если определенное количество железа не превышает результаты контрольной пробы.