Главная»В помощь технологу»Гальванические технологии»Никелирование»Процесс для осаждения промежуточного слоя никеля Nickel MPS 300

Процесс для осаждения промежуточного слоя никеля Nickel MPS 300

Информация о процессе

Nickel MPS 300 - процесс разработан специально для осаждения промежуточного слоя никеля между блестящим никелем и за этим следующим покрытием хрома с целью обеспечения высокой коррозионной cтойкости.
Nickel MPS 300 осаждают на покрытие блестящего никеля, это тонкий слой (1,0 – 2,5 мкм), так называемый «страйк» никель, содержащий определенное количество не проводных частиц, в результате действия которых в последующем слое – хрома – образуется пористость.
Осажденный микропористый слой хрома повышает коррозионную стойкость покрытия. Tолщина слоя блестящего хромового покрытия не должна быть меньше 0,5 мкм.
Для постоянного контроля параметров процесса обязательно нужно применять правильный метод счета пор, а для этого рекомендуют применять методику Дубпренеля и поддерживать нужную разницу электрохимического потенциала между блестящим никелем и микропористым никелем применяя испытание STEP,.
Согласно действующим стандартам, число пор должно быть от 10.000 до 50.000 пор в cм2 (испытание Дубпернеля) , а электрохимический потенциал покрытия, осажденного с Nickel MPS 300, должен быть на примерно 20 - 50 мВ более инертным чем последующий слой блестящего никеля (испытание STEP). Количество пор проводят в специальных местах покрытия детали и по возможности это должен делать один и тот же оператор.

Оборудование

Емкости

ПП, ПВХ, каучуком футерованная сталь

Hагреватели

кварцевые, ПТФЭ, титановые (заземленные или смещенные на анод).

Aноды

Рекомендуют аноды электролитич.никеля.

Aнодыне мешки не желательны, т.к. их надо поднять на 50 - 80 мм над уровнем электролита во избежание накопления частиц в анодных мешках.

Анодные мешки могут также адсорбировать частицы, которые возбуждают микропористость в последующем слое хрома.

Aнодные мешки должны быть из материала «Динель» или из полипропилена, к-во нитей - 15 x 11 - в квадратном сантиметре. Материал перед применением надо обработать в 5- %-ном растворе серной кислоты и прополоскать под струей горячей воды.

Aнодные мешки - титановые.

Крючки для анодов – изготовлены из монеля или титановые.

Meханическое перемешивание

Желательно.

длина лопасти	двойн. лоп /мин
Горизонтальное ~100мм	20 - 25 (регулируемый)
Вертикальнео ~60 мм	20 - 30 (регулируемый)

Воздушное перемешивание

Требуется, постоянное или промежуточное воздушное перемешивание. Желательна возможность регулирования воздушного потока.

В зависимости от конфигурации деталей и режимов осаждения покрытия, поток воздуха должен корректироваться. В отдельных случаях промежуточное воздушное перемешивание с функцией включено/выключено положительно влияет и на распределение пор. Напр., один цикл продолжительностью 10 сек.- „включено", 10 сек.- „выключено" для деталей нормальной конфигурации, и 30 сек. „включено" и 30 сек. „выключено" для деталей сложной конфигурации.

При воздушном перемешивании желательно, чтобы вся рабочая емкость имела бы возможность слабого вращения, с возможностью избежания прямого потока на аноды. Необхрдимо избежать оседания MPS 300 Pore Inducer в так называемых «мертвых» зонах. Система труб подачи воздуха должна быть либо формы кольца, либо разделена на отдельные полосы, которые можно было бы регулировать отдельно (воздушный поток и функцию «включено/выключено»).

Воздушное перемешивание должно также обеспечить отдаление пены от катода.

Воздушное перемешивание должно действовать даже в длинные периоды простоя, напр. , в течение выходных дней.

Циркуляция раствора

Циркуляция рабочего раствора - 2 - 6 объемов – обеспечивает однородность раствора, поэтому тоже должна работать даже в выходные дни.

Недостаточная циркуляция рабочего раствора – причина оседания частиц.

Слишком сильная циркуляция уменьшает степень пористости.

Рекомендуют вращение рабочего раствора на дне емкости обеспечить при помощи небольшого регулируемого насоса, который обеспечит легкую циркуляцию на дне и у краев.

Магнетически спаренные центробежные насосы, которые могут способстьвовать разрушению частиц, применять нельзя.

Tруба всасывания устанавливается вдоль емкости вертикально или горизонтально у дна емкости под анодами.

Фильтрация

Постоянная фильтрация не возможна, т.к. частицы, возбуждающие микро пористость в последующем слое хрома, будут удалены.

Для удаления старых частиц, рекомендуют ПП картриджы – 1 мкм – или пластинки фильтрования - прим. 5 мкм наряду с ускорителем фильтрования. Aктивированный уголь на фильтре применим с целью повышения эффективности очистки.

Paбочие параметры

Teмпература		55 °C (52 - 60 °C). Teмпература выше 60 °C может привести к высушению электролита после осаждения никеля.
pH		4,0 (3,8 – 4,2). pH необходимо проверять каждые 2 часа и поддерживать в установленном диапазоне. При проверке pH I тлт корректировке с помощью 10 %-ного раствора сернойкислоты, интенсивность воздушного перемешивания повышают для обеспечения однородности раствора.
Плотность тока		aнодный: менее 3,0 A/дм²катодный: 3,0 A/дм² (2,0 – 5,0 A/дм²) (нет колебаний тока) Ток должен быть такой же или ниже тока, применяемого при осаждении блестящего никеля. Соотношение анода к катоду - 1 : 1 - 2 : 1
Ток		Постоянный, пульсация - 5 %
Катодный выход по току		94 - 96 %
Напряжение		12 - 18 В
Скорость осаждения		1,8 мкм за 3 мин. при 3 A/дм²

Составление раствора

На составление 100 л раствора Nickel MPS 300	Литры	кг
Сульфат никеля (NiSO₄ x 6 H₂O)		23
Хлорид никеля (NiCfe x 6 H2O)		8,0
Борная кислота (H₃BO₃)		4,5
Supreme Plus Brightener*	0,03*	0,03*
Nickel Carrier A-5 (2x)**	2,0**	2,2**
Nickel Additive SA-1**	0,3**	0,35**
Mark 90 M 904***	0,020***	0,020***
MPS 300 Pore Inducer		0,0070
MPS 300 Carrier		0,030

*	Примерно 10 - 50 % объема раствора соответствующего блескообразователя блестящего никелирования, который применяли в предшествующем рабочем растворе блестящего никелирования, если не применяют Supreme Plus.
**	Концентрация носителя (напр., Nickel Carrier A-5 (2x) и Nickel Additive SA-1) зависит от применяемого блескообразователя. В случае применения Supreme Plus Brightener, концентрация Nickel Carrier A-5 (2x) и Nickel Additive SA-1 должна быть равна концентрации, которую применяли в предыдущем растворе блестящего никелирования.
***	Концентрация зависит от требуемой разницы потенциалов блестящего никелирования и концентрации блесккобразователя в процессе Nickel MPS 300. Если в качестве основы – сталь, можно применять другую степень STEP регулирования.

Последовательность составления раствора

Борную кислоту, сульфат никеля и никель хлористый растворяют в горячей (70 - 80 °C) дистиллированной или деионизированной воде при энергичном помешивании. Емкость – из стали, футерованной стеклянной эмалью или емкость из нержавеющей стали (станд. 316), ПП, ПВХ . Для растворения примерно 35,5 кг комбинированных солей никеля, потребуется не меньше 40 л воды температуры 80 °C.
Добавляют 4 г/л порошка активированного угля (с небольшим содержанием серы, железа; подходящего качества активированный уголь можно приобрести в компании «Atotech»). Реакцияя с активированнымуглем продолжается не менее 60 минут.
Раствор через фильтр переливают в рабочую емкость (необходимо обеспечить, чтобы температура раствора во время фильтрации не упала ниже 50 °C, при такой температуре можно предотвратить оседание (выпадение) борной кислоты).
Добавляют требуемое количество носителя (т.e. Nickel Carrier A-5 (2x), Nickel Additive SA-1) и блескообразователя (т.e. Supreme Plus Brightener).
Раствор доводят до нужного рабочего объема деионизированной водой и соответственно корректируют температуру. Корректировка pH дo 3.9 - 4.0 Это делают с 10 %-ным раствором серной кислоты при воздушном перемешивании.
Холостую проработку раствора проводят со сталными пластинами (обезжиренными, после удаления окалины и/или покрытыми никелем) при 1,5 – 2,5 A/дм2 при 2 Ah/л.
Проверка раствора в ячейке Хулла и если нужно – корректировка раствора.
Добавляют MPS 300 Pore Inducer (инициатора пористости) и носителя согласно ниже описанной процедуры, которая также действительна для составления раствора и корректировки пористости:

Готовится суспензия, в составе которой – макс.. 60 г MPS 300 Pore Inducer и/или макс. 250 г MPS 300 Carrier в 6 литрах MPS 300 электролита никелирования в 10 литровом ведерке при помешивании. Воду, промывочные воды или другие электролиты никелирования применять нельзя.
Тщательно перемешивают раствор при помощи специальной мешалки (эл. коловорот (2000 об./мин + пешалка "PR 32" 0 60 - 100 мм 400 мм длинны, такого типа, которая применяется для диспергирования краски) в течение 5 - 10 минут, пока раствор станет однородным. На поверхности не должны плавать никакие частицы.
Важно: Добавки НЕ растворяются, частицы образуют суспензию!
Дисперсию добавляют непосредственно в электролит Nickel MPS 300, при энергичном воздушном перемешивании. Оставшиеся количества MPS 300 Pore Inducer / MPS 300 Carrier, которые не образовали суспензию, будут использованы для последующего суспендирования добавляя следующее количество раствора никелирования при энергичном помешивании, а затем порциями будут добавляться в емкость с рабочим раствором.
Процедуру надо продолжать, пока нужное количество MPS 300 Pore Inducer и MPS 300 Carrier будет добавлено в рабочую емкость.

Измеряют разницу потенциалов между блестящим никелем и Nickel MPS 3000, это делают при помощи теста STEP tи корректируют до нужного потенциала с Mark 90 M 904.
Возудшное перемешивание и циркуляция раствора должны работать постоянно во избежание оседания частиц.

Последовательность процесса (растворы блестящего никелирования с воздушным перемешиванием

Электролит блестящего никелироваания (рекомендуют систему никелирования с низкой степенью выравнивания, напр. Supreme Plus).
Промывка (не обязательна)
Кондиционирование деталей в течение 5 - 10 сек. без тока в электролите Nickel MPS 300 потребуется в стадии между блестящим никелированием и Nickel MPS 300, после этого проводится осаждение покрытия.
3 промывки в воде (комнатной температуры). (Первая промывка после MPS электролита должна быть с фильтрацией во избежание шероховатости)
Активирование хрома.
Осаждение покрытия Cr в электролите блестящего хромирования, средняя толщина слоя должна быть меньше 0,5 мкм во избежание соединений над микро порами.
Промывка
Восстановление Cr-VI
Промывка
Промывка горячей водой
Сушка

Эксплуатация раствора

Состав электролита

	Номинальное значение	Диапазон
Никель	70 г/л	65 - 80 г/л
Ионы хлоридов	24 г/л	12 - 25 г/л
Борная кислота	45 г/л	40 - 50 г/л

Добавки электролита

	Номинальное значение	Диапазон (макс.)
Supreme Plus Brightener	0,3 мл/л	0,1 – 0,3 мл/л
Nickel Additive SA-1*	3,0 мл/л*	2,5 – 3,0 мл/л 5 - 5.0 ml/l*
Nickel Carrier A-5 (2x)*	20 мл/л*	10 - 25 мл/л*
MPS 300 Pore Inducer	0,07 г/л	0,05 – 0,09 г/л
MPS 300 Carrier	0,30 г/л	0,30 – 0,75 г/л
Mark 90 M 904	0,2 мл/л	зависит от нужной разницы потенциалов

Если не применяется Supreme Plus Brightener, концентрации добавок могут быть другие.

Функции и дозировка добавок Nickel Carrier A-5 (2x) / Nickel Additive SA-1

Концентрации Nickel Carrier A-5 и (2x)NickelAdditiveSA-1, от которых зависит блеск покрытия, хроматность и пластичность покрытия. Концентрации Nickel Carrier A-5 (2x) и Nickel Additive SA-1 должны быть равны концентрации, примененной в предыдущем растворе блестящего никелирования. Недостаточная концентрация станет причиной покрытия с налетом (помутнением).

Supreme Plus Brightener обеспечивает осаждение очень блестящего покрытия с отличными свойствами для последующего хромирования. Supreme Plus Brightener гарантирует блеск покрытия с Nickel MPS 300, концентрация этой добавки должна быть 10 - 50 % от количества, применяемого для составления соответствующего раствора никелирования.

Недостачное количество блескообразователя является причиной появления слоев с оттенками от „молочного" дo „голубоватого" после осаждения хрома. если нужно, дозировку можно проводить по результатам A . h.

Излишнее количество Supreme Plus Brightener ухудшает потенциал осажденного с Nickel MPS 300 слоя и разницу потенциалов между блестящим никелем и Nickel MPS 300 никелем, тогда ее надо повысить добавлением Mark 90 M 904.

Если отсутствует стадия промывки между блестящим никелированием и осаждением с Nickel MPS 300, внос после блестящего никелирования должен быть достаточным для поддерэжания концентрации добавок блестящего никелирования в растворе никелирования Nickel MPS 300. Дозировка добавок блестящего никелирования на базе показаний A . h требуется только втом случае, если детали подвергаются промывке перед окунанием в раствор никелирования Nickel MPS 300.

MPS 300 Pore Inducer (инициатор пористости)

Coдержит частицы, которые оседают совместно с покрытием из раствора с Nickel MPS 300. Одновременно осажденные частицы инициируют микропористость в почследующем слое хрома и тем самым обеспечивают высокую коррозионную стойкость покрытия. Желаемый уровень пористости поддерживают с помощью MPS 300 Pore Inducer. Потери MPS 300 Pore Inducer в электролите – главным образом результат выноса, оседания частиц на дне емкости и одновременное ко-осаждение частиц. Если не определяется конкретное потребление (израсходование) инициатора в конкретной установке, можно добавлять от 10 до 20 мг/л MPS 300 Pore Inducer каждый день, что обеспечит образование постоянного числа пор.

При добавлении MPS 300 Pore Inducer, необходимо добавить и MPS 300 Carrier, соотношение - 1 : 4 (похоже на соотношение при составлении раствора).

Так как MPS 300 Pore Inducer и MPS 300 Carrier – порошковые добавки, их нельзя добавлять непосредственно в емкость для осаждения покрытия, сначала надо их диспергировать до следующей степени:

При помешивании суспендируют макс. 60 г MPS 300 Pore Inducer и/или макс. 250 г MPS 300 Carrier в 6 л MPS 300 электролита никелирования в 10 литровом ведерке. Воду, промывочные воды или другие растворы никелирования применять нельзя.
Тщательно перемешивают раствор при помощи специальной мешалки электрический коловорот (2000 об./мин) + мешалка "PR 32" 0 60 - 100 мм 400 мм длины, типа который применяют для диспергирования краски) в течение 5 - 10 минут пока раствор станет гомогенным. Никакие частицы не должны плавать на поверхности раствора.
Важно: добавки НЕ растворяются, частицы суспендируются (взвесь)!
Дисперсию сразу же вливают в раствор никелирования Nickel MPS 300 , это делают с действующим сильным воздушным перемешиванием . Остаточные количества MPS 300 Pore Inducer / MPS 300 Carrier , которые не взвешены, будут суспендированы добавлением раствора никелирования при энергичном помешивании, в рабочий раствор они добавляются порциями.

В результате недостатка MPS 300 Pore Inducer уменьшается число пор, что покажет тест по Дубпернелю. Излишек MPS 300 Pore Inducer – это «молочная» поверхность покрытия или шероховатость поверхности покрытия, что видно и чувствуется сразу же после осаждения покрытия.

MPS 300 Carrier (носитель)

MPS 300 Carrier уменьшает агломерацию частиц MPS 300 Pore Inducer, а также и склонность частиц MPS 300 Pore Inducer оседать на выступающих частях деталей ина дне емкости никелирования. Когда MPS 300 Pore Inducer добавляют с целью повышения цисла пор, добавляют и MPS 300 Carrier при соотношении 1 : 4, как и при составления раствора. Кроме того, MPS 300 Carrier можно добавлять если нужно уменьшить количество пор на выступающих частях деталей. Процедура добавления описана в разделе о MPS 300 Pore Inducer. Совместное осаждение MPS 300 Carrier не происходит.

Mark 90 M 904

Mark 90 M 904 применяют для корректировки разницы потенциалов между блестящим никелем и никелем из раствора с Nickel MPS 300 во время процесса осаждения и при составлении раствора. Добавление 0,1 мл/л повышает разницу потенциалов на примерно 10 mВ. Maксимальная норма добавления - 0,5 мл/л Mark 90 M 904. Даже во время простоев и перерывов производственного процесса, корректировка с применением теста STEP относительно Mark 90 M 904 требуется.

Расход Mark 90 M 904 может меняться в зависимости от температуры и от перемешивания, однако обычно составляет от 0,1 до 0,3 л на 10000 A . .h. Повышение температуры (60 °C) и энергичное воздушное перемешивание повышают расход (потребление) Mark 90 M 904, повышению потребления Mark 90 M 904 также способствуют внос примесей и некачественные продукты.

Излишнее количество Mark 90 M 904 cоздает проблемы при последующем хроматировании, поэтому рекомендуют строгую и постоянную дозировку добавок.

SAP номера продуктов для составления раствора и корректировки

ПРОДУКТ	SAP No.
MPS 300 CARRIER	1680600
SUPREME PLUS BRIGHTENER	1667138
NICKEL CARRIER A-5 (2X)	1455013
NICKEL ADDITIVE SA-1	1455369
MARK 90 M 904	1666172
MPS 300 PORE INDUCER	1680601

Фильтрация электролита и обработка активированным углем

Фильтрация один раз в неделю

Так как Nickel MPS 300 нельзя фильтровать постоянно, электролит необходимо фильтровать один раз в неделю с целью удаления старых частиц и загрязнений, напр., анодный щлам (в закрытых системах процесс необходимо продолжать не менее 2 часов, пока будут удалены все частицы).

Рекомендуют применение ПП картриджов фильтров (отверстия – 1 мкм ) или пластин фильтрования с фильтровальной бумагой ( 5 мкм) наряду с активатором фильтрования. Активатора фильтрования обычно не требуется, порошок активированного угля на фильтре применяют для удаления определенного количества увлажнителя, который был внесен из электролита блестящего никелирования.

После фильтрования, нужно добавить определенные количества MPS 300 Pore Inducer и MPS 300 Carrier для обеспечения нужной концентрации этих добавок в растворе.

Обработка электролита один раз в месяц

Не реже одрного раза в месяц электролит необходимо обработать порошком активированного угля и 0,5 - 3 мл/л H2O2 (30 %) с целью удаления излишнего количества внесенного увлажнителя и блескообразователя. Внос увлажнителя влияет на уменьшение количества пор. Если поверхностное напряжение ниже 45 динн/см, электролит необходимо обрабатывать активированным углем для удаления увлажняющего вещества.
Излишнее количество MPS 300 Pore Inducer может привести к агломерации частиц, что опять же потребует очистки электролита

Очистку нужно проводить таким образом:

В фильтр помещают активированный уголь (порошок) с электролитом (2,5 г/л). Раствор помещают в емкость для обработки при помощи насосов, пропуская раствор через фильтр. Цель этой процедуры - удаление частиц увлажнителя, который был внесен из раствор блестящего никелирования.
Раствор оставляют на охлаждение до 38 - 43 °C , корректируют pH, доводя до 3,5.
Медленно, при помешивании, добавляют нужное количество раствора перекиси водорода (30 % конц.). В зависимости от требований к очистке, это количество меняется от 0,5 до 3,0 мл/л раствора никелирования
Раствор перемешивают и поддерживают температуру от 38 до 43 °C, продолжают это не менее 2 часов.
Поднимают температуру до 70 °C и на таком уровне поддерживают не менее 2 часов с целью удаления излишнее количество частиц перекиси.
Добавляют 3 - 7 г/л порошка активированного угля и перемешивают в течение 2 - 4 часов при температуре (65 – 70) °C.
Оставляют раствор на оседание, тем временемчистят емкость электролиза, аноды, мешки анодов, если таковы применяются.
При помощи насоса, через фильтр перемещают раствор в тщательно очищенную рабочую емкость. В растворе не должно быть остатков активированного угля!
Какое количество надо добавить носителя (i.e. Nickel Carrier A-5 (2x) и Nickel Additive SA-1), а также блескообразователя (т.е. Supreme Plus Brightener) определяют в ячейке Хулла.
До рабочего объема доводят деионизированной водой, корректируют температуру.
pH дoводят до 3,9 – 4,0. Для этого применяют 10 %-ный раствор серной кислоты, применяют энергичное воздушное перемешивание.
Добавляют MPS 300 Pore Inducer (концентрация – как при составлении раствора) и MPS 300 Carrier (с воздушным перемешиванием).
При помощи теста Дубпернеля проводят подсчет количества пор и, если нужно, применяют MPS 300 Pore Inducer.
Проверяют разницу потенциалов между блестящим никелем и Nickel MPS 300, для этого применяя тест STEP и корректируют потенциал применяя Mark 90 M 904.

Указания по применению

Последовательность процесса

Перенос в раствор Nickel MPS 300 должен по возможности быть очень коротким (10 - 30 сек).

Слишком продолжительное время переноса может быть причинойвысушения раствора никелирования, в результате чего будут ывозникать проблемы адгезии.

Внос из раствора блестящего никелирования враствор Nickel MPS 300 имеет важное значение – поддержку органических добавок.

(напр. Nickel Additive SA-1, Nickel Carrier A-5 (2x), Supreme Plus Brightener), однако способствует образованию увлажнителя.

Кондиционирование в течение (5 – 10) сек. без тока в растворе Nickel MPS 300 перед осаждением раствора. После первого раза применения Nickel MPS 300, электролит подлежит фильтрации во избежание последующей шероховатости.

Nickel MPS 300 применяется с велюр никелем или Satilume Plus

Если детали покрытые «велюр» никелем или с Satilume Plus, они подлежат промывке перед обработкой в растворе Nickel MPS 300. Это делается во избежание загрязнения. К тому же, концентрацию Nickel Carrier A-5 (2x), Additive SA-1, и Supreme Plus Brightener необходимо поддерживать на очень низком уровне во избежание уменьшения эффекта велюра, что может произойти из-за слишком блестящего слоя никеля, осажденного из MPS.

Количество пор

Согласно существующим стандартам, количество пор должно быть в пределах от 10,000 до 50,000 пор в 1 cм2 (тест Дубпернеля).

С целью получения постоянного количества пор, очень важно проводить подсчет пор, желательно, чтобы это делал один и тот же оператор в определнных положениях детали. Подсчет пористости надо проводить ежедневно. С целью увеличения или поддержания на том же уровне, добавляют MPS 300 Pore Inducer (инициатор пористости).

Потенциал STEP (между блестящим никелем/ микропористым никелем)Электрохимический потенциал покрытия с Nickel MPS 300 долженбыть примерно 20 - 50 мВ более инертным чем последующего покрытия блестящего никеля (тест STEP).

Mark 90 M 904 применяют для корректировки потенциала STEP во время работы и при составлении раствора. Расход Mark 90 M 904 обычно составляет от 0,1до- 0,3 л на 10,000 A . ч.

Причины заниженного количества пор

Занижена концентрация MPS 300 Pore Inducer.
Недостаточное предварительное суспендирование MPS 300 Pore Inducer или электролит никелирования MPS 300 не был применен для смешивания.
Слишком тонкое покрытие Nickel MPS 300 (< 1,0 мкм).
Занижено значение pH (< 3,6) раствора никелирования Nickel MPS 300 (pH > 4,4 может быть причиной проблем осаждения хрома)
Соединения пор, происходящие в результате слишком толстого слоя хрома (> 0,5 мкм).
Неровное или слишком энергичное воздушное перемешивание.
Воздушное перемешивание слишком слабое, в результате чего частицы оседают в отдельных зонах емкости и ухудшается их эффективность.
Занижена плотность тока (< 2,0 A/дм2) или слишком короткая продолжительность осаждения покрытия (< 2 мин.)
Загрязнение раствора (напр., увлажнителем).
Пена на поверхности.
Загрязнение электролита MPS 300 железом (> 40 мг/л)

Причины «молочного» илиматового покрытия

Излишнее количество MPS 300 Pore Inducer
Недостаточное к-во носителя (Nickel Carrier A-5 (2x), Nickel Additive SA-1)
Недостаточное количество блескообразователя
Занижено значение pH
Образование пены в зоне катода
Недостаточная предварительная дисперсия MPS 300 Pore Inducer

Тест в ячейке Хулла

Перед помещением в ячейку Хулла, электролит Nickel MPS 300 подлежит фильтрации

Испытание в ячейке Хулла (250 мл ячейка) проводят при темп. 53 - 60 °C при воздушном перемешивании.
Ток в ячейке - 2 ампер/пласт.
Продолжительность осаждения покрытия - 10 мин
Осаждение проводят на полированные, обезжиренные, и протравленные пластинки меди или бронзы.
Осажденное никелевое покрытие должно иметь одинаковую степень блеска на всей поверхности, без налета и др. дефектов.
Покрытие должно быть пластичным (тест на изгиб в ячейке Хулла в HCD).

Указания по анализам

Версия: 04

Определение содержания борной кислоты методом титрования

Док.-№: EXT-0352-TIT-04

Принцип:

Кислотно-основное титрование

Нужны реагенты*:

0.1 M титровальный раствор гидроксида натрия
Индикаторный раствор (0,04 %-ный спиртовый раствор бромкрезола пурпурного)
Жидкость Karion F,1 l = 1,29 кг (производитель : E. Merck AG, Дармштадт) или манитоль (порошок)

Процедура:

2,0 мл** пробы раствора при помощи пипетки помещают в стакан Эрленмейера емкостью 300 мл и смешивают с
10 мл деионизированной воды и
1 мл индикаторного раствора. Полученный раствор неитрализируют добавляя по капле
0.1 M титровального раствора гидроксида натрия пока раствор приобретает пурпурный цвет. (Неитрализация не нужна, если раствор становится пурпурным после добавления индикаторного раствора.)
50 мл жидкого Karion F или 5 г манитола добавляют и хорошо перемешивают, раствор приобретает золотисто желтый цвет. Tогда титруют с
0.1 N титровальным раствором гидроксида натрия пока цвет станет пурпурным.

Aльтернатива: Титрование можно проводить до точки перелома титрования. Для этого нужен титропроцессор с рН электродом для определения конечной точки титрования.

Количество (мл) 0.1 N титровального раствора гидроксида натрия*** израсходованного на титрование, множат на 3,092 а полученный результат – содержание борной кислоты в растворе (г/л).

Пример:

На титрование 2,0 мл раствора пробы было израсходовано 11,0 мл 0.1 M титровального раствора гидроксида натрия.

Расчет:

11,0 x 3,092 = 34,0 г/л борной кислоты

Гарантия качества: Перед применением приборов калибровки, измерительных приборов, стандартов и эталонов, всегда тщательно изучите инструкции и указания по их применению.

*	Если не оговорено по другому, все реагенты класса ч.д.а.
**	Объемы, данные с точностью до 0,1 , всегда измеряют при помощи мерной пипетки.
***	Для удобства, при расчетах делают допуск, что коэффициент эталонного раствора равен 1,000 и в примерах расчетов не учитывается.

Комплексометрическое определения содержания никеля

Принцип:

Комплексометрическое титрование

Нужны реагенты*:

Аммиак, конц., плотность 0,91
Индикаторная смесь: Mурексид с натрием хлористым (порошок) , соотношение - 1:100 (порошок мелкого помола)
0,1 M ЭДТА титровальный раствор 0.1 M (ЭДТА = соль двунатриевая этилен диаминтетрауксусной кислоты)

Процедура:

1,0 мл** пробы раствора помещают в стакан Эрленмейера емкостью 250 мл. Добавляют
200 мл дистиллированной воды,
10 мл аммиака, конц. и
2 кончика шпателя индикаторной смеси. Тогда раствор сразу же титруют с
0.1 M титровальным раствором ЭДТА пока цвет раствора из золотисто желтого станет ярко фиолетовым. Когда титрование ужу подходит к концу, осторожно добавляют титровальный раствор ЭДТА, потому что изменение цвета происходит с некоторой задержкой.

Количество (мл) 0,1 M титровального раствора*** ЭДТА, израсходованного на титрование, множат на 5,871 , аполученный результат – содержание никеля в растворе (г/л).

Пример:

На титрование 1,0 мл пробы было израсходовано 8,5 мл 0.1 M титровального ЭДТА раствора.

Расчет:

8,5 x 5,871 = 49,9 г/л никеля

Гарантия качества: Перед применением приборов калибровки, измерительных приборов, стандартов и эталонов, всегда тщательно изучите инструкции и указания по их применению.

*	Если не оговорено по другому, все реагенты класса ч.д.а.
**	Объемы, данные с точностью до 0,1 , всегда измеряют при помощи мерной пипетки.
***	Для удобства, при расчетах делают допуск, что коэффициент эталонного раствора равен 1,000 и в примерах расчетов не учитывается.

Определение хлорида методом титрования

Нужны реагенты*:

Индикаторный раствор хромата калия (насыщенный)
0,1 M титровальный раствор серебра нитрата

ВАЖНО: При работе необходимо тщательно соблюдать установленные нормы выбромов ПДК, а также общие правила работы с опасными веществами!

Процедура:

5,0 мл электролита никелирования в стакане Эрленмейера емкостью 300 мл смешивают с
100 мл деионизированной воды и, после добавления нескольких капель насыщенного раствора индикаторного раствора хромата калия, титруют с
0,1 M титровальным раствором нитрата серебра.. Процесс титрования заканчивают, когда изначально белый осадок приобретает коричневатый оттенок.

Aльтернатива: Титрование можно проводить до точки перелома титрования. Для этого нужен титропроцессор с Ag/AgCl электродом для определения конечной точки титрования.

Количество (мл) израсходованного на титрование 0,1 M титровального раствора нитрата серебра*** множат на 0,709 , а полученный результат – общее содержание хлорида в растворе (г/л).

Пример:

18,9 мл 0,1 M титровального раствора нитрата серебра было израсходовано на титрование 5,0 мл раствора никелирования.

Расчет:

18,9 x 0,709 = 13,4 г/л хлоридов

*	Если не оговорено по другому, все реагенты класса ч.д.а.
**	Объемы, данные с точностью до 0,1 , всегда измеряют при помощи мерной пипетки.
***	Для удобства, при расчетах делают допуск, что коэффициент эталонного раствора равен 1,000 и в примерах расчетов не учитывается.

Процесс для осаждения промежуточного слоя никеля Nickel MPS 300

Информация о процессе

Оборудование

Paбочие параметры

Составление раствора

Последовательность составления раствора

Эксплуатация раствора

Фильтрация электролита и обработка активированным углем

Указания по применению

Рекомендации по обработке сточных вод

Указания по анализам

Комплексометрическое определения содержания никеля

Определение хлорида методом титрования