Набор № 6 Определение концентрации фосфатов, полифосфатов и фосфорсодержащих ингибиторов в воде

Сущность метода определения заключается в определении фотоколориметрическим методом ортофосфатов по синему фосформолибденовому комплексу после предварительной обработки пробы (окислением фосфорсодержащих комплексонов или кислым гидролизом полифосфатов).

Определению мешают сульфиды (сероводород), хроматы и арсенаты.

Чувствительность метода - 1,0 мг/дм³.

Диапазон определяемых значений - от 1 до 10 мг РО₄^3-/л.

Комплектация рассчитана на проведение 500 определений.

Состав набора:

Калий фосфорнокислый однозамещенный, стандартный раствор с массовой концентрацией 1 мг/см³ для приготовления рабочего раствора
Кислота серная, ч.д.а. по ГОСТ 4204, раствор 1:1 - 720 мл 
Аммоний молибденовокислый, ч.д.а. по ГОСТ 3765, 2 упаковки по 20 г.
Олово двухлористое 2-водное, ч.д.а. по ТУ 6-09-5384, 2,5%-ный раствор в глицерине - 450 г 
Аммоний надсернокислый , ч.д.а. по ГОСТ 20478-75. 2 упаковки по 20 г.

Реактивы, входящие в состав набора, проверяются на соответствие требованиям действующих стандартов и технических условий.

Необходимые для проведения анализа приборы и материалы:

Приборы:

Фотоколориметр ФЭК-56М или другой аналогичный прибор
Электрическая плитка с закрытой спиралью

Посуда:
Колбы мерные 2-50-2; 2-1000-2; 2-2000-2 по ГОСТ 1770.
Колбы Кн-100 ТХС по ГОСТ 25336Е или
Стаканы Н(в) 1(2) - 100; 1(2) - 500; 1(2) - 1000 ТХС по ГОСТ 25336-82Е
Цилиндры мерные вместимостью 25 и 100 см³ по ГОСТ 1770
Пипетки измерительные градуированные на 1; 2 и 5 см³ по ГОСТ 29227.

Подготовка к проведению анализа.

Для приготовления раствора аммония молибденовокислого в мерную колбу вместимостью 1000 см³ осторожно заливают 360 см³ раствора серной кислоты 1:1 (половину содержимого флакона №3), прибавляют 20 г аммония молибденовокислого (содержимое одной упаковки № 4), перемешивают и доводят объем полученного раствора до метки водой. Время, затрачиваемое на проведение операции - около 30 минут.

Раствор аммония надсернокислого готовят растворением одной соответствующей упаковки в 180 см³дистиллированной воды. Время, затрачиваемое на проведение операции - около 15 минут.

Рабочий раствор калия фосфорнокислого с массовой концентрацией РО₄^3- 10 мкг/см³ готовят разбавлением стандартного раствора. Время, затрачиваемое на проведение операции - около 20 минут.

Подготовка проб к проведению анализа.

Определение ортофосфатов производят без дополнительной обработки пробы.

Определение полифосфатов: пробу помещают в термостойкий стакан и кипятят 30 минут в присутствии серной кислоты.

Определение фосфорсодержащих ингибиторов: пробу помещают в термостойкий стакан и кипятят в течение 20-25 минут в присутствии аммония надсернокислого.

Построение градуировочного графика.

В мерные колбы вместимостью 50 см³ помещают отмеренные пипеткой, соответственно 0; 1; 2; 3; 4; 5 см³ рабочего раствора калия фосфорнокислого, содержащего 10 мкг/см³ РО₄^3-; в каждую колбу прибавляют дистиллированную воду до объема примерно 40 см³ и вносят отмеренные пипеткой 5 см³ раствора аммония молибденовокислого. Через 2-3 мин. в пробы вводят по 10 капель раствора олова двухлористого в глицерине. Объемы растворов доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Через 5 мин. измеряют значение оптической плотности окрашенных в синий цвет растворов по отношению к раствору, не содержащему фосфаты, при длине волны l~712 нм (красный светофильтр для ФЭК-М или светофильтр № 8 для ФЭК-55) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный график в координатах: оптическая плотность растворов - содержание фосфатов (РО₄^3-, мкг).

Обработка результатов определения.

Массовую концентрацию действующего вещества в пересчете на РО₄^3- (мг/л) рассчитывают по формуле:

X = (1000*a)/(V*1000) мкг/л = 0.1 * а (мг/л)

где: а - содержание фосфат-иона в пробе, определенное по градуировочному графику, мкг;
V - аликвота пробы препарата ( в данной методике 10), см³; 
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 0,1 мг/л.

Поскольку при определении полифосфатов или фосфонатов одновременно определяются ортофосфаты при подобном определении следует провести параллельно определение в пробе ортофосфатов и вычесть результат определения из полученного значения концентрации полифосфатов (фосфонатов).

Х полифосфат = Х * Х ортофосфат (мкг/л) или

Х фосфонат = Х * Х ортофосфат (мкг/л)