Процесс бесцветного пассивирования блестящих цинковых покрытий на основе солей трехвалентного хрома Pasigal E

Технологический процесс Pasigal E предназначен для получения бесцветного пассивирующего покрытия на блестящих цинковых гальванопокрытиях, осажденных из цианистых или кислых электролитов цинкования, и бесцветного с голубым оттенком – на покрытиях, осажденных из щелочных электролитов цинкования. Раствор Pasigal E можно применять как в автоматических линиях, так и в линиях, обслуживаемых ручным способом, подвесочного или барабанного типа.

Коррозионная стойкость получаемого пассивирующего покрытия в камере нейтрального 5 %-ного соляного тумана, определенная по ГОСТ 9.308-85, составляет (72 – 96) часов. Пассивирующее покрытие является термостойким до температуры 150 ºС.

ОБОРУДОВАНИЕ

• Ванны пассивирования футеруются поливинилхлоридом, полиэтиленом или др. материалами, не взаимодействующими с раствором.

СТАДИИ ПРОЦЕССА

• Гальваническое цинкование
• Промывка непроточной водой (улавливание)
• Промывка проточной водой (две ванны)
• Осветление в (0,25 – 0,50) %-ном растворе азотной кислоты
• Осветление служит в основном для продления срока работоспособности ванны пассивирования.
• Промывка проточной водой
• Пассивирование в растворе композиции Pasigal E
• Промывка холодной проточной водой при воздушном перемешивании
• Помывка теплой (не более 40 ºС) непроточной водой
• С целью снижения возможности появления радужности в местах скапливания воды при сушке рекомендуется использовать деминерализованную (дистиллированную) воду.
• Сушка теплым воздухом (80 – 100) ºС.

Сушку проводят до полного высыхания скоплений воды в отверстиях, углублениях и на краях. Рекомендуется напор воздуха, чтобы вода выдувалась.

РЕЖИМЫ ПАССИВИРОВАНИЯ

• Кислотность
  Кислотность раствора должна поддерживаться в пределах (1,8 – 2,5) единиц рН. Оптимальное значение рН (2,0 – 2,3).
• Температура
  Температура рабочего раствора должна быть (15 – 30) ºС.
• Перемешивание
  Рекомендуется легкое перемешивание раствора сжатым воздухом, покачивание штанги или встряхивание корзин.
• Продолжительность погружения
  Оптимальная продолжительность пассивирования (30 – 60) с.
• Время переноса
  Время переноса деталей должно быть по возможности короче, т.е. не превышать 30с. Если время переноса превышает 40 с, возможно появление радужных пятен.

СОСТАВ И ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРА

• Состав раствора
  Рабочий раствор пассивирования содержит (20 – 40) см3/дм3 композиции Pasigal E. Концентрация хрома (III) должна быть в пределах (0,7 – 1,4) г/дм3.
• Приготовление раствора
  Ванну пассивирования на ⅔ заполняют деминерализованной водой и при перемеши-вании добавляют расчетное количество композиции Pasigal E. Затем доливают воду до требуемого объема и регулируют рН азотной кислотой или 10 %-ным раствором едкого натра.

АНАЛИЗ РАСТВОРА

• Определение содержания хрома (III)
  Реактивы и растворы:
  
  1. калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор концентрации 300 г/дм3;
  2. водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 30 %;
  3. кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 : 1;
  4. калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор концентрации 100 г/дм3;
  5. натрий серноватистокислый 5-водный по ГОСТ 27068, 0,1 н. раствор;
  6. индикатор крахмал по ГОСТ 10163, готовят по ГОСТ 4517;
  7. термостойкие стаканы;
  8. пипетки и бюретки.
• Проведение анализа
  Пипеткой отбирают 20 см3 рабочего раствора, помещают в термостойкий стакан, добавляют 20 см3 раствора гидроокиси калия и 5 см3 раствора пероксида водорода. Стакан закрывают стеклом и кипятят 20 мин. Выпадает небольшое количество коричневого осадка, который отфильтровывают и несколько раз промывают небольшими порциями воды. К фильтрату добавляют 25 см3 разбавленной соляной кислоты, 20 см3 раствора йодистого калия и оставляют на 2 мин. Затем раствор титруют раствором серноватистокислого натрия, пока раствор приобретет зеленовато-коричневый цвет. Тогда добавляют около 1 см3 индикатора крахмала и продолжают титрование до светло-зеленоватого цвета.
• Обработка результатов
  Концентрацию хрома (III) в г/дм3 (Х) вычисляют по формуле:
  Х = 1,7332 • V/20
  где, V – раствор серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 н., израсходованный на титрование, см³.

КОРРЕКТИРОВАНИЕ РАСТВОРА

• Необходимое количество добавляемой в раствор пассивирования композициии Pasigal E расчитывают на основании данных анализа. Не следует допускать уменьшения концентрации хрома (III) ниже чем до 70 % от исходного количества. При введении 10 см3 композиции на 1 дм3 рабочего раствора концентрация хрома (III) повышается на 0,35 г/дм³.
  Периодичность корректирования композицией Pasigal E устанавливается опытным путем.
• Азотная кислота добавляется при изменении рН пассивирующего раствора. Когда рН раствора, измеряя индикаторной бумагой, приближается к значению 2,5, необходимо добавить азотную кислоту из расчета (0,5 – 1,0) см3/дм3. Кислотность раствора проверяют примерно (1 – 2) раза в смену.
• Расход композициии Pasigal E составляет около 1 дм3 на 100 м2 обработанной поверхности.

ОБЕЗВРЕЖИВАНИЕ СТОЧНЫХ ВОД

• Отработанный раствор пассивирования следует нейтрализовать щелочью до (6 – 8) единиц рН. Когда шлам осядет, раствор обрабатывают гидроокисью кальция для удаления ионов фтора. Раствор декантируют и отделяют шлам. В каждом конкретном случае следует соблюдать местные правила удаления сточных вод.

ВОЗМОЖНЫЕ НЕПОЛАДКИ И СПОСОБЫ ИХ УСТРАНЕНИЯ

ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

• Должны соблюдаться требования безопасности, изложенные в ГОСТ 12.3.008-75 «Система стандартов безопасности труда. Производство покрытий металлических и неметаллических неорганических. Общие требования безопасности».
• Композиция Pasigal E является токсичным и едким препаратом. Композиция опасна при попадании внутрь, а при попадании на кожу или в глаза она может вызвать ожоги. Ее опасность обусловлена присутствием в ее составе соединений фтора и кобальта. Предельное значение длительного воздействия фторидов (в пересчета на фтор) в воздухе рабочей зоны согласно Гигиенической норме Литовской Республики HN 23:2001 составляет 2,5 мг/м3, неорганических соединений кобальта (в пересчете на кобальт) – 0,05 мг/м3. В случае превышения допустимой концентрации при вдыхании аэрозоля может появиться чувство жжения и кашель.
• Работники, занятые применением композиции Pasigal E, должны быть обеспечены хлопчатобумажной спецодеждой, химически стойкими перчатками, герметичными защитными очками и прорезиненными фартуками. В случае образования аэрозоля применять противогазы, защищающие от неорганических соединений кобальта и фтора.
• При попадании композиции или рабочего раствора на кожу необходимо тщательно помыть водой с мылом. При попадании в глаза, подняв веки, промывать водой не менее 15 мин и при необходимости обратиться к врачу.