Пассивация цинкового покрытия TRIDUR OLIVE 2
-
Информация о процессе
-
Tridur Olive применяется для формирования блестящего оливкого-зеленого защитного покрытия на гальваническим методом осажденные покрытия цинка или кадмия.
-
Tолщина и интенсивность окраски защитного покрытия зависят от продолжительности погружения, температуры раствора и величины pH раствора.
-
В течение процесса пассивации в растворе Tridur Olive снимается примерно 1 мкм покрытия цинка или кадмия.
Оборудование и рабочие параметры
Емкости |
Изготовлены из мягкой стали, футерованные каучуком, устойчивым воздействию хрома, из ПВХ, армированного полиэфира, нержавеющей стали (18Cr Ni8), или из мягкой стали с ПВХ футеровкой |
pH |
3,5 (3,0 – 3,8) Проверяется с индикаторной бумагой (напр., типа Lyphan paper 656), обработанной с NaOH или HNO3. |
Teмпература |
22 °C (15 – 25 °C) |
Продолжительность погружения |
45 сек. (15 – 75 сек.) |
Составление раствора Состав I (для покрытий цинка, осажденных из щелочных или на основе цианистого цинка электролитов или покрытий кадмия)
На составление 100 л раствора требуется: |
Литры |
кг |
Вода |
приблизит. 89,07 |
--- |
Хромовая кислота (Chromic Acid L (500) |
2,73 |
3,65 |
Tridur Olive 1 (BO) |
2,7 |
3,55 |
Tridur Olive 2 |
5,5 |
7,22 |
Состав II (для покрытий цинка, осажденных из кислых электролитов цинкования)
На составление 100 л раствора требуется: |
Литры |
кг |
Вода |
Приблизит. 90,57 |
--- |
Chromic Acid L (500) |
2,73 |
3,65 |
Tridur Olive 1 (BO) |
2,7 |
3,55 |
Tridur Olive 2 |
4,0 |
5,25 |
Необходимо соблюдать данную последовательность приготовления раствора !
Важное замечание: При всех видах работ с Tridur Olive необходимо удостовериться, что в точности соблюдаются все общие указания по обращению с Сr(VI) и муравьиной кислотой.
Процедура
Tолщина покрытия цинка должна быть не менее 5 мкм, предпочтительно - 10 мкм. Детали, после осаждения цинкового покрытия, тщательно промывают и подвергают обработке с такой последовательностью:
-
Погружение в азотную кислоту, 0,3 % , на приблизительно 5 секунд.
-
Перенос (без промывки) для обработки в раствор Tridur Olive. Продолжительность обработки погружением - 15 – 75 секунд.
Рекомендуют слабое движение деталей.
-
Промывка холодной проточной водой, или теплой водой, однако не превышая темп. 60 °C. После промывки воду нельзя применять в других стадиях обработки в гальваническом цеху.
-
Сушка
При осаждении покрытия на подвесочных линиях, осажденное покрытие снимают при помощи разбавленной (1 : 1 ) соляной кислоты (HCl). Кислоту нельзя применять в других стадиях обработки.
Маленькие детали, покрытие цинка на которых было осаждено в барабанах, переносят в сетчатые корзины и после окунания в раствор азотной кислоты, погружают в раствор Tridur. Погружение надо осуществлять очень медленно и осторожно. В следующей стадии промывки детали поднимают вверх и опять опускают вниз. Формирующийся хроматный слой в растворе Tridur чувствителен к механическому воздействию, поэтому детали нельзя подвергать встряхиванию. После промывки по возможности надо обеспечить эффективное стекание воды перед сушкой в центрифуге.
Проведение процесса
Номинальные значения |
В свежеприготовлен- ном растворе |
В процессе работы |
Cr6+-ионы |
7,3 г/л |
3,6 – 8 г/л |
Сама ванна пассивации не требует сложных процедур корректировки.
Даже когда хроматный слой при такой же продолжительности обработки получается слегка светлее по сравнению с оттенком, получаемым из свежеприготовленного раствора, и то корректировка не требуется. Надо только немного удлинить продолжительность обработки и получите желаемый оттенок хроматного покрытия. Раствор можно использовать без корректировки до приблизительного объема обработки - 150 м2 покрытия из 100 литров раствора. После этого уже не получается желаемого оттенка хроматный слой, и, следовательно, необходимо готовить свежий раствор. Для этого добавляют по 50 % Tridur Olive 1 (BO) и Tridur Olive 2 от добавляемого при составлении свежего раствора общего количества. После получения примерно 300 м2 из 100 литров раствора его надо заменить.
SAP номера добавок для составления раствора и корректировки
ПРОДУКТ |
Номер SAP |
CHROMIC ACID L (500) (ХРОМОВАЯ КИСЛОТА) |
1687719 |
TRIDUR OLIVE 1 (BO) |
1688010 |
TRIDUR OLIVE 2 |
397497 |
Aналитические инструкции
Принцип: Иодометрическое титрование – окислительно-восстановительное титрование
Необходимые реактивы*:
-
Раствор гидроксида натрия, 5 M (5 н) (200 г/л NaOH)
-
Перекись водорода, 30 % раствор
-
Раствор аммония фтористого
-
Калий иодистый (для анализов)
-
Серная кислота, 2,5 M (5 н) (140 мл/л H2SO4, плотность – 1,84 г/cм3)
-
Титрованный раствор тиосульфата натрия, 0,1 M (0,1 н) (24,818 г/л Na2S2O3 x 5 H2O)
-
Крахмальный раствор, 1 %-ный
Исходные количества и факторы
Данные аналитические инструкции предоставляют информацию общего характера по анализам растворов хроматирования. Исходные количества и факторы, данные в Таблице (ниже) применимы для большинства растворов пассивирования.
-
Исходное к-во (мл)**
Конц. Cr (г/л)
Фактор (г/л) Cr6+ или Cr3+ или Cr
25
дo 1,5
0,0692
10
дo 4
0,173
2
дo 10
0,867
1
дo 20
1,73
Процедура:
-
На основе данной в Таблице информации, определенное к-во пробы ванны помещают в 250 мл колбу Эрленмейера и смешивают с
-
10 мл раствора гидроксида натрия, 5 M и
-
10 мл раствора перекиси водорода, 30 %. Доводят до
-
приблизит. 100 мл деионизированной водой и добавляют немного
-
крошек кипения. Закрывают стеклянной воронкой.
-
Кипятят примерно 20 минут (до полноты реакции перекиси водорода).
-
Оставляют раствор на охлаждение до комнатной температуры, а тогда добавляют
-
1 г раствора аммония фтористого,
-
20 мл раствора серной кислоты, 2,5 M,
-
1 г калия иодистого (порошка) и
-
Оставляют закрытую колбу Эрленмейера в темноте на пять минут. Тогда титруют с
-
0,1 M титрованным раствором тиосульфата натрия, пока раствор приобретает светло- коричневый оттенок.
-
Добавляют несколько капель крахмального индикаторного раствора и титруют,
-
пока полностью изчезает темно-синий оттенок раствора.
Количество (мл) пошедшего на титрование титрованного раствора тиосульфата натрия вычитывают из количества (мл) титрованного раствора тиосульфата натрия, израсходованного при определении Cr6+ . Полученный результат множат на фактор*** , данный в Таблице (вверху), множитель – концентрация ионов Cr3+ или содержание Сr-(III)-oксида (Cr2O3) (г/л).
Пример и вычисление содержания Сr-(III)-oксида (Cr2O3):
При титровании 1,0 мл ванны хромирования было израсходовано 15,5 мл.
15,5 мл (расход для определения Cr(VI) и Cr(III))
- 14,1 мл (расход для определения Cr(VI))
= 1,4 мл (расход для определения Cr(III)) 1,4 x 1,73 = 2,4 г/л Cr(III
-
Если нет других указаний, следует использовать вещества аналитической чистоты.
** Объемы, указанные с точностью до одного знака после запятой, необходимо отмерять мерной пипеткой.
*** Для простоты вычислений поправочный коэффициент к концентрации стандартного раствора принимается равным 1,000 и не приводится в примерах расчетов.
Принцип: Иодометрическое титрование – окислительно-восстановительное титрование
Необходимые реактивы*:
Раствор аммония фтористого
-
Калий иодистый (для анализов)
-
Раствор серной кислоты, 2,5 M (5 н) (140 мл/л H2SO4, плотность – 1,84 г/cм3)
-
Крахмальный раствор, 1 %-ный
-
Титрованный раствор тиосульфата натрия, 0,1 M (0,1 н) (24,818 г/л Na2S2O3 5 H2O)
Исходные количества и факторы
Исходные количества и факторы (внизу) применимы к большинству хроматных пассивационных растворов.
Исходное к-во (мл)** |
Конц. Cr (г/л) |
Фактор (г/л) Cr6+ или Cr3+ или Cr |
Фактор (г/л) CrO3 |
25 |
дo 1,5 |
0,0692 |
0,1332 |
10 |
дo 4 |
0,173 |
0,333 |
2 |
дo 10 |
0,867 |
1,667 |
1 |
дo 20 |
1,73 |
3,33 |
0,2 |
дo 100 |
8,67 |
16,67 |
Процедура:
-
Пробу (исходное к-во – на основе данных в Таблице растворов пассиваций) помещают в 250 мл колбу Эрленмейера и, если нужно,
-
Доводят до приблизит. 100 мл деионизированной водой. Tогда добавляют
-
1 г раствора аммония фтористого и тщательно перемешивают. Добавляют
-
1 г калия иодистого (порошка) и
-
20 мл раствора серной кислоты, 2,5 M. В закрытой колбе Эрленмейера
-
раствор оставляют в темноте на примерно 5 минут. Тогда титруют с
-
0,1 M титрованным раствором тиосульфата натрия, пока раствор приобретает светло- коричневый оттенок.
-
Добавляют несколько капель крахмального раствора и
-
титруют пока изначально темно-синий раствор обесцветится (может стать бледно зеленоватым).